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第一章、技術參數

測量方法

重鉻酸鉀快速法

測量范圍

0-1000mg/L

水樣允許最大Cl-濃度為5g/L

測量準確度

>100mg/L時，<測量值的10%;<100mg/L時,<6mg/L

測量重復性

>100mg/L時，<測量值的5%;<100mg/L時，<5mg/L

消解時間

15min，30min，120min可設

測量間隔

連續1、2、3…24小時，也可通過modbus觸發儀器

校準

自動校準時間間隔可設。

尺寸（mm）

1400*500*405

重量（不包括試劑）

70kg

操作及存儲溫度

5~40℃，濕度<95%，無結露

電源及功率

220VAC±10%，50~60HZ，100W

輸出

2路4-20mA輸出

2個多功能輸出繼電器

用戶維護

20天

試劑用量

20天（全天24小時連續做樣，校準周期24小時）

預熱時間

2小時

其他

自動清洗，數據記錄，打印（選配）

一、基本原理本儀器采用重鉻酸鉀快速消解分光光度法對水樣中的有機物含量進行測量。水樣、重鉻酸鉀和硫酸-硫酸銀混合液在155攝氏度下消解密封消解使得鉻（Ⅵ）轉化為鉻（Ⅲ），鉻（Ⅲ）的量與水樣中的有機物量相對應。儀器通過比色測定得到水樣COD值。

水樣中的無機離子如亞硝酸鹽，亞鐵離子等會使得測試值偏高，但作為COD的一部分可以接受。

水樣中氯離子的干擾通過加入硫酸汞進行掩蔽。

一些揮發性有機物、嘧啶和較難氧化的物質需要與氧化劑充分接觸一段時間才能被較完全的氧化。

二、產品特點

1、可靠穩定的消解系統

▲采用強氧化劑在155度下高溫、高壓對反應液進行消解，大大提高了反應速度。

▲消解系統具有完善的保護功能，可有效防止高溫高壓下可能出現的漏液等情況。

▲根據實際情況，可以調節消解時間，確保反應充分。

2、全新的計量系統

▲光學定量試樣/試劑，從本質上提高了定量精度。

▲法國OEM 進樣閥島，最大可能的減少了死體積對定量精度的影響。

3、校正清洗功能

▲儀器量程有三檔可選，儀器可以根據水樣COD自動調整量程,使得測量更為準確。

▲儀器可以自動實現用熱硫酸清洗管道，無需用戶干預，避免測量誤差。

4、完善的系統自我維護功能

▲儀器在出現故障時，具有自我檢查和維護功能，確保人身安全和設備安全。

▲當發生液體泄漏的時，設備自帶的濕度傳感器會發生報警，并自動鎖定.。

▲ 所有故障信息都在HMI顯示終端處予以記錄，用戶可以查詢，對設備運行狀況了如指掌。

5、遠程升級功能

▲儀表具備遠程升級功能，可以通過ETHERNET口、GPRS口等實現對設備的遠程維護和監控。

6、軟件升級功能

▲儀表具備完善的聯網功能，可以實現和ETHERNET等廣域網的互聯互通。

大屏幕觸摸屏顯示終端

▲儀表采用的是640*480帶觸摸的TFT顯示終端，顯示信息更加豐富，操作更加簡單

7、強大的對外接口功能

▲儀表對外接口豐富，現場使用的各種接口（如ETHERNET/4-20mA輸入、輸出/RS485/開關量輸入、輸出等）都具備

▲儀表的良好的可擴展性，使得可以按用戶需求增加設備的功能。

三、系統描述

1、內部結構圖

1.主界面

2.電器連接

3.蠕動泵

4.計量單元

5.進水閥

6.進樣閥島

7.消解單元

8.散熱風扇

9.排液閥

2、電路板簡圖

（1）、比色板

（2）、泵閥板

（3）、HMI

四、測量步驟

不能用蒸餾水或飲料替代試劑來運行儀器，這樣有可能導致消解試管溫度過高，從而發生爆炸的危險!

測試前儀器自動抽取新鮮的樣品清洗進樣管道、測量試管和消解試管，確保樣品具有代表性。

儀器使用全新的活塞泵技術進樣，活塞泵并不與樣品、試劑直接接觸，進樣的體積由一光學測量系統控制。

與進樣品相同，試劑（硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸包括催化劑）也通過活塞泵吸入，也由光學測量系統控制吸入的體積。

通過鼓泡的方式混合樣品和試劑。

儀器關閉消解試管的兩端的閥門后，由加熱電阻絲將樣品和試劑的混合溶液迅速地加熱至155℃。

測量系統按照儀器參數的設定值自動控制消解時間。

溶液冷卻后，先通過重力排除大部分液體，再由蠕動泵將剩余液體排干，排液速度快。

分析儀可以使用內置的校準標準和清洗溶液按預設置的周期自動地對儀器進行校準和清洗。

第三章、安裝

一、拆箱檢查

收到儀器后首先檢查包裝木箱是否損壞。

開箱后檢查儀器本體是否有損壞，仔細核對發貨清單上的物件是否齊整。

二、安裝要求

分析儀設計為室內使用，應放置在干燥、通風的地方，且易于控制溫度。分析儀的布線及管路連接應整齊有序，并確保儀器接地良好。分析儀周圍應留出一定的空間方便維護人員進行相關操作。

圖3.1 設備安裝示意圖

三、通訊連接

圖3.2 接口板連線定義圖

其中，232輸入與HMI板連接，通過內部信號轉換以485的形式與數采儀等外部通訊設備連接。L1控制采樣泵，L2備用。4-20mA輸出為COD值，4-20mA輸入提供擴展設備如流量計、PH計等與儀器的連接。

四、接線端子示意圖

五、取水預處理裝置

安裝注意事項：

為了保證進水管路的壓力平衡，出水口和溢水口不能接在同一個管路，否則水可能從取水口噴出來或者對管路造成損害。

開啟取樣泵取水之前應先將進水管的球閥關閉，再慢慢打開球閥使流速到合適的狀態，如果流速過小則可通過調小出水口的球閥來使得過濾器內充滿水。

圖3.3 水樣預處理裝置內部圖

第四章、運行

一、試劑準備

進行以下操作時須帶上手套，穿上安全服。

分析儀自帶的試劑瓶共5個：

重鉻酸鉀 1000mL

硫酸汞 500mL

硫酸銀-硫酸2500mL

零樣 1000mL

標樣 500mL

廢液桶 5000mL

重鉻酸鉀標準溶液c（1/6K2Cr2O7）=0.5mol/L

將重鉻酸鉀（優級純）在120℃±2℃下干燥至恒重后，稱取12.2576g重鉻酸鉀置于燒杯中，加入400ml水，攪拌下慢慢加入50mL硫酸（分析純），溶解冷卻后，轉移此溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。溶液可穩定保存6個月。

硫酸汞溶液：

硫酸汞溶液的濃度應根據實際水樣中氯離子的濃度來配置，比如水樣中的氯離子濃度為1000mg/L，則硫酸汞濃度為30g/L。未知情況下可采用一下配制方法：將30g硫酸汞（分析純）分次加入500mL10%硫酸（分析純）（1+9）中，攪拌溶解，此溶液可穩定保存6個月。

硫酸銀-硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g/L

將25g硫酸銀（分析純）加入到2500mL硫酸（分析純）中，靜置1天~2天，攪拌使其溶解。

零樣

在1000mL蒸餾水中加入1mL硫酸（分析純）。

標樣（COD=500mg/L）

將鄰苯二甲酸氫鉀（分析純）在105℃~110℃下干燥至恒重后，稱取0.10625g鄰苯二甲酸氫鉀置于燒杯中，加入200mL蒸餾水，再加入0.5mL硫酸（分析純），溶解冷卻后，轉移此溶液于250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。溶液可穩定保存1個月。

按照管子上的標簽將管子插入對應的試劑中，管子要插至底部。管子標注見下圖：

圖4.1 內部管路連接圖

二、軟件介紹

（一）、主界面

圖4.2 主界面

主界面左側框內顯示COD測試的當前及部分歷史數據。

主界面右側框內顯示儀表的當前狀態，包括：做樣、清洗流路、沖洗、異常掉電處理等。儀表閑置時顯示等待指令。

此外，還包括具體流程的名稱和時間以及總時間。

界面左下角顯示故障信息，右下角可啟動自動做樣。

（二）、設置

設置界面是對儀表的常規信息進行設置，包括做樣設置、周期設置、其他設置和電流設置。

做樣設置

圖4.3 做樣設置

設置自動做樣時間，消解溫度及時間。

自動做樣的間隔時間最短為1個小時，點擊時間點選中做樣時間，再次點擊可取消，全選為全天24小時連續做樣。消解溫度可設置，一般為150~180攝氏度，消解時間也可以設置，一般為15、20、30、120分鐘不等，根據水樣狀況進行設置以達到最佳消解效果，超過設置區域系統會提示采用默認設置，修改后可能需要對儀器進行標定。

當測量的水樣COD值過高可選擇三倍稀釋來進行測量。同時用戶可根據水泵的距離來設置水泵的開啟時間。

設置對多個測量點進行測量的時候，但遇到某個時間點無水時儀器會提示警告并放棄本次測量，進入下次測量的等待。

周期設置

圖4.4 周期設置

設置清洗及校準周期，用戶可根據現場運行的需要設置校準周期及校準的時間，以避開做樣時間點。

其他設置

圖4.5 其他設置

設置儀表量程，系統時間及報警信息等。

電流測試

圖4.6 電流測試

設置4~20mA輸入和輸出。

（三）、服務

這個界面需在儀表停止自動做樣時才可進入。其中的一些功能需要密碼才可進入，部分操作僅維護人員可執行。

1、常規

常規界面提供手動做樣、清洗、沖洗、調零、標樣校準等。

圖4.7 常規

2、RBK

圖4.8 RBK

此功能為儀表出廠前進行校準曲線的繪制，以及在儀表超量程環境運行時提供現場維護人員重新繪制校準曲線使用，需要密碼進入。

3、功能測試

圖4.9 功能測試

該界面下可對做樣過程中的各個環節進行測試，同時測試泵閥、光電測量、加熱降溫等相關部件。

4、設備測試平臺

圖4.10 設備測試平臺

點擊服務——功能測試——其他，輸入密碼0505，可進入儀器設備測試界面，該界面下可對泵和閥進行單獨的操作，同時可對各個光強進行測試。

（四）、查看

1、配置數據

查看當前的K及B值。

圖4.11 配置數據

2、歷史數據

查看COD測試的歷史數據，通過列表的形式顯示出來。

圖4.12 歷史數據

3、報警信息

顯示儀表運行時的故障信息，包括進樣、加熱、掉電、測量等。

圖4.13 報警信息

第五章、維護

進行儀表維護的時候必須使儀表處于等待指令狀態，且停止自動做樣。

一、清洗

點擊進入服務——常規界面，點擊清洗，則儀表開始清洗流路，該過程需要大約30分鐘的時間。

圖5.1 手動清洗

二、調零

點擊進入服務——常規界面，點擊調零，儀表進入手動調零狀態，該過程需要大約50分鐘時間。

圖5.2 手動調零

三、標樣校準

點擊進入服務——常規界面，點擊標定，儀表進入手動校準狀態，該過程需要大約50分鐘時間。

圖5.3 手動標定

進行以下操作時須帶上手套，穿上安全服。

四、沖洗

進行沖洗時，需要先將所有進樣管置于蒸餾水（可使用純凈水）中，點擊進入服務——常規界面，點擊沖洗，則儀表開始沖洗流路，該過程需要大約30分鐘的時間。

圖5.4 沖洗

五、校準

圖5.5 校準

點擊校準后，儀器會自動進行一次調零和量程校準，并生成校準系數。

六、零樣測量

圖5.6 零樣測量

點擊零樣測量，儀器會對零樣進行測量，用戶無需將進水管放置于零樣瓶內，方便定期觀察儀器零點的變化而不改變校準系數。

七、標樣測量

圖5.7 標樣測量

點擊標樣測量，儀器會對標樣進行測量，用戶無需將進水管放置于標樣瓶內，方便定期觀察儀器標定點的變化而不改變校準系數

八、試劑更換

出現試劑不足時需要更換試劑，更換前需要進行沖洗，更換后需進行一次手動做樣。

圖5.8 手動做樣

九、長期不運行

當儀器長期不運行時，應先對儀器進行一次沖洗，然后將蠕動泵的蓋子掀開，保持機箱內部整潔。

十、廢液處理

COD分析儀的廢液具有強毒性及腐蝕性，含有汞、鉻、銀等重金屬，對人體及其他生物和環境有害，應交由專門的回收處理部門集中處置或參照以下方法處理。

含汞廢液處理

　　注意事項

　　（1）、廢液毒性大，經微生物等的作用后，會變成毒性更大的有機汞。因此，處理時必須做到充分安全。

　　（2）、含烷基汞之類的有機汞廢液，要先把它分解轉變為無機汞，然后才進行處理(參照有機汞的處理方法)。

　　（3）、不能含有金屬汞。

　　處理方法之一(硫化物共沉淀法)

　　[原理]

　　用Na2S或NaHS把Hg2+轉變為難溶于水的HgS，然后使其與Fe(OH)3共沉淀而分離除去。如果使其pH在10以上進行反應，HgS即變成膠體狀態。此時，即使用濾紙過濾，也難于把它徹底清除。如果添加的Na2S過量時，則生成[HgS2]2-而沉淀容易發生溶解。如果添加的Na2S過量時，則生成[HgS2]2-而沉淀容易發生溶解。

　　[操作步驟]

　　（1）、于廢液中加入對于FeSO4(10ppm)及Hg2+之濃度的1∶1當量的Na2S•9H2O，充分攪拌，并使廢液之pH保持在6～8范圍內。

　　（2）、上述溶液經放置后，過濾沉淀并妥善保管好濾渣(用此法處理，可使Hg濃度降到0.05ppm以下)。

　　（3）、再用活性炭吸附法或離子交換樹脂等方法，進一步處理濾液。

　　（4）、在處理后的廢液中，確證檢不出Hg后，才可排放。

　　處理方法之二(活性炭吸附法)　　

先稀釋廢液，使Hg濃度在1ppm以下。然后加入NaCl，再調整pH值至6附近，加入過量的活性炭，攪拌約2小時，然后過濾，保管好濾渣。此法也可以直接除去有機汞。　　

處理方法之三(離子交換樹脂法)

于含汞廢液中加入NaCl，使之生成[HgCl4]2-絡離子而被陰離子交換樹脂所吸附。但隨著汞的形態不同，有時此法效果不夠理想。并且，當有有機溶劑存在時，此法也不適用。

含六價鉻的廢液處理

　　注意事項

　（1）、要戴防護眼鏡、橡皮手套，在通風櫥內進行操作。